محل تبلیغات شما

طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی (ICP) و ترکیب آن با طیف سنج جرمی (ICP-MS)

طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی از جمله روش های طیف سنجی اتمی است که در آن اتمی شدن عناصر (Atomization) به کمک محیط گرم پلاسما صورت می پذیرد. این روش در مقایسه با روشهای دیگر، روشی حساس تر، با حد تشخیص بهتر و تکرارپذیری بالاتر است. از تلفیق این روش با طیف سنج جرمی (MS) می توان برای افزایش قبلیت های این روش استفاده کرد. از جمله کاربرد های روش طیف سنجی جرمی توسط پلاسمای جفت شده القایی در نانوفناوری، تعیین اندازه نانو ذرات است. تکنیک ها و روش های مختلفی برای این منظور مورد استفاده قرار میگیرد از جمله روش تک ذره، روش کروماتوگرافی و روش های ژل الکتروفورز.

1 مقدمه: طیف‌ سنجی پلاسمای جفت شده القایی (ICP)
پلاسمای جفت شده القایی (Inductively Coupled Plasma)، از جمله روشهای طیف سنجی نشری (Emission) است که اتم سازی در آن به کمک پلاسمای تولید شده توسط یک گاز بی اثر که عمدتاً آرگون (Ar) است صورت میپذیرد. از این روش برای آنالیز عنصری (Elemental Analysis) بیشتر عناصر بجز آرگون (گاز بی اثر) استفاده می شود. به مجموعه‌ای از الکترون‌ها و یون‌های مثبت گازی )بی اثر (که دارای انرژی و دمایی بالا هستند پلاسما گفته می شود، هرچند به دلیل بالا بودن غلظت این دو جزء (کاتیون و الکترون) در کل بار کلی پلاسما تقریبا صفر است.

2-1 تجهیزات دستگاهی
پلاسمای جفت شده القایی از یک مشعل با سه لوله متحد المرکز از جنس کوارتز تشکیل شده است. درون هر لوله گاز آرگون (با سرعت جریان های متفاوت) جهت خنک کردن و همچنین انتقال نمونه به درون پلاسما جریان دارد. نمایی از مشعل و سایر اجزاء ICP در شکل1 آورده شده است. در بالای یکی از لوله های مشعل (بلندترین لوله) یک سیم پیچ القایی (Induction Coil) وجود دارد که نیروی آن توسط یک جنراتور امواج رادیویی (RF Frequency Generator ) تامین می شود.
جرقه تولید شده به کمک سیم پیچ تسلا (القایی) سبب یونیزه شدن گاز آرگون می شود. یون ها و الکترون های حاصل از یونیزاسیون با میدان مغناطیسی تولید شده توسط سیم پیچ القایی برهمکنش می دهند و در نهایت سبب ایجاد جریان الکترون و یونها در مسیرهای مدور و مشخصی درسیستم می شوند. اتم‌های یونیزه نشده آرگون در درون پلاسما دراثر برخورد با ذرات باردار، یونیزه شده و بدین ترتیب محیط پلاسما در طول آزمایش پایدار باقی می ماند. دمای پلاسما بسیار بالا و در حد 10000K و دانسیته جریان الکترون در حد 1015cm−3 است.
نمونه به کمک گاز آرگون (که در لوله کوارتز مرکزی با فشار 1 l/min جریان دارد) به قسمت بالای لوله ها که حاوی پلاسمای داغ است هدایت می شود. نمونه می تواند به فرم بخار گرم متمرکز (Aerosel) و یا پودر بسیار ریز وارد مشعل شود. پس از تبخیر، تحت تاثیر انرژی الکترون و یون های محیط به اتم های تشکیل دهنده خود تبدیل و در نهایت در محیط بسیار گرم پلاسما برانگیخته می شوند. پرتوهای نور ساطع شده از عناصر پس از عبور از یک تکفام‌ساز (Monochromator) به آشکارساز تکثیر کننده فوتون (Photomultiplier ) می رسند تا شدت آن اندازه گیری شود. بدین ترتیب امکان تشخیص و اندازه گیری غلظت عنصر مورد نظر را فراهم می آورد.
با رسم منحنی شدت خطوط طیفی حاصل از دستگاه، بر حسب غلظت عنصر مورد نظر( منحنی کالیبراسیون) می توان غلظت عناصر را به راحتی تعیین کرد. این منحنی خطی بوده و به دلیل نشر زمینه کم (Low Background) دارای حد تشخیص بسیار پایینی است، به طوریکه برای بیشتر عناصر در محدوده یک تا صد میکروگرم در لیتر(ppb) است.
در مقایسه با روشهای نشری دیگر از جمله شعله (Flame)، در این روش اتمی شدن کاملتر و همچنین مشکل مزاحمت های شیمیایی نیز به مراتب کمتر است. نکته جالب دیگر این است که به دلیل غلظت بالای الکترون آزاد در پلاسما، مزاحمت ناشی از یونیزاسیون اتم ها در این روش بسیار ناچیز است (نشر از یون با نشر از اتم خنثی می تواند متفاوت باشد). از مزیتهای دیگر این روش این است که اتمی شدن عناصر در یک محیط خنثی شیمیایی انجام می گیرد در نتیجه با ممانعت از اکسیداسیون آنالیت (گونه مورد تجزیه)، زمان ماندگاری (Lifetime) بالاتر و حساسیت اندازه گیری نیز بیشتر می شود. عدم توزیع یکسان دمایی در روش هایی مثل جرقه (Spark)، قوس (Arc) و شعله (Flame) سبب ایجاد مشکلاتی مثل خود جذبی (Self Absorption) و خود وارونگی (Self Reversal) می شود. در حالی که یکسان بودن دمای قسمت های مختلف پلاسما سبب حل این مشکلات و افزایش دامنه خطی (Linear Range) این روش را تا چند برابر می شود] [ و در کل کارآیی تکنیک را بالا می برد.

 

 

شکل1- نمایی از مشعل ICP و اجزاء جانبی آن [ ]

 

2- طیف سنجی جرمی توسط پلاسمای جفت شده القایی (ICP-MASS )
طیف سنجی جرمی توسط پلاسمای جفت شده القایی، نوعی از طیف سنجی جرمی است که برای تعیین فات و تعدادی از نافات در غلظت های پایینی در حد 12-10 کاربرد دارد. در مقایسه با روشهای دیگر ICP-MS دارای سرعت و حساسیت بالاتری است.
در روش ICP-MS پلاسمای آرگون با دمای بالا (K 8000- 6000) به عنوان منبع تولید یون عمل می کند. به این منظور ابتدا پلاسما در مشعلی ازجنس کوارتز تشکیل می شود سپس نمونه به داخل پلاسما مهپاشی شده (Nebulizing) و در دمای بالای پلاسما، تبخیر ، اتمی و یونیزه می شود. به منظور برقراری ارتباط ICP با طیف سنجی جرمی (MS) یونهای خارج شده از پلاسما از طریق یک سری فیلتر به درون طیف سنج جرمی (که معمولا چهار قطبی (Quadropole) است) وارد می شود. در ادامه به مراحل مختلف انجام آنالیز اشاره می شود.
اولین مرحله در اندازه گیری، وارد کردن نمونه است. که به روش هایی مختلفی انجام می شود. مرسوم ترین روش ورود نمونه، استفاده از یک مهپاش (Nebulizer) است. وسیله ای که به کمک آن محلولها را به Aerosol تبدیل می کنند و سپس ائورسل تولید شده به محیط پلاسما انتقال می یابد و یون تولید می شود. روش دیگر ورود نمونه، استفاده از لیزر است. در این روش با استفاده از لیزر نمونه به شکل ابر پر مانندی در آمده و به درون پلاسما وارد می شود. معمولا برای نمونه های جامد از این روش استفاده می شود هر چند که استفاده از این روش مشکلاتی از جمله تهیه استاندارد در آنالیزهای کمی را در بر دارد. روشهای دیگری مثل تبخیر الکترودمایی Electrothermal vaporization (ETV)) ) و تبخیر درون مشعل (in Torch Vaporization (ITV)) نیز وجود دارند که درآن از یک سطح داغ برای تبخیر و ورود نمونه استفاده می شود.
مرحله دوم اندازه گیری، شامل تولید پلاسما و در نهایت ایجاد یون در آن محیط است. گاز آرگون توسط جریان الکتریکی موجود در سیم هایی که اطراف آن را گرفته (سیم پیچ تسلا) یونیزه می شود و پلاسما را تولید می کند. بعد از ورود نمونه دمای بالای پلاسما سبب ایجاد اتم در محیط و در نهایت تولید یون فی می  شود:

 (-M → M+ + e)

استفاده از گاز آرگون برای تولید پلاسما چندین مزیت دارد که از آن جمله میتوان به موارد زیر اشاره کرد:

1. به دلیل فراوان بودن گاز آرگون، استفاده از آن ارزان تر از بقیه گازهای نجیب است. ( مثلا در جو از واکنش کاهش رادیواکتیوی پتاسیم تولید می شود)
2. اولین پتانسیل یونش آن بالاتر از عناصری مانند هلیوم، فلئور و نئون است بنابراین واکنش الکترون گیری آرگون (Ar+ + e → Ar) راحت تر از الکترون گیری عنصر مورد نظر (M+ + e → M) انجام می شود در نتیجه یون فی مورد نظر، بیشتر در محیط می ماند.
البته در مواردی محدودی از گاز هلیوم نیز استفاده می شود ولی به دلیل مزایای یاد شده گاز آرگون بیشترین کاربرد را دارد.
گاز آرگون از لوله مرکزی وارد محیط گرم پلاسما می شود. دمای بالای پلاسما شرایط لازم را برای تبدیل درصد بالایی از نمونه به یون، فراهم می کند. این درصد تبدیل، برای ترکیباتی مانند سدیم به 100 درصد نیز میرسد و به پتانسیل یونیزاسیون بستگی دارد. با عبور درصدی از یون های تولید شده از درون دو حفره با قطرهای به اندازه 1 و 0.4 میلیمتر، خلاء لازم برای ورود نمونه به طیف سنج جرمی فراهم میشود.
مرحله سوم، ورود یون های آنالیت به طیف سنج جرمی: قبل از جداسازی جرمی باید باریکه ای از یون های مثبت خارج شده از پلاسما (یون های آنالیت) را از سایر اجزاء مزاحم، از جمله یون های خنثی و ذرات جامد (ذرات ناخواسته وارد شده از ICP) جداکرد. شرکت های تجاری مختلف از تکنیک های متفاوتی به این منظور بهره می برند برای مثال شرکت اجیلنت (Agilent) از لنز امگا (Omega Lens) استفاده می کند[ ]. تکنیک‌های مرسوم دیگری از جمله استفاده از هدایت گرهای یونی (چهار قطبی، شش قطبی و.) نیز مورد استفاده قرار می گیرند. به منظور جدا کردن یون های مزاحم، از دو روش کلی استفاده می کنند : روش اول استفاده از سل واکنش های برخوردی (Collision/Reaction cell) است که با نامهای تجاری مختلفی در بازار موجود است. برای مثال شرکت پرکین المر(Perkin –Elmer) [ ] از این نوع سل قبل از جرم سنج چهار قطبی استفاده می کند. روش دوم، استفاده از فضایی برای واکنش های برخوردی است (Collisional Reaction Interface CRI) در این روش یون های مزاحم با ورود گاز برخوردی (مثل هلیوم) و یا گاز واکنش دهنده (مثل هیدروژن) و یا مخلوطی از این دو، تخریب و مزاحمت آنها حذف می گردد.
مرحله چهارم اندازه گیری: پس از حذف مزاحمت ها یونها براساس نسبت جرم به بار (m/z) جداسازی و توسط آشکارساز فوتون افزای ثانویه شناسایی می شوند. برای تجزیه وتحلیل کمی، مقدار فراوانی بدست آمده برای یون خاص را به غلظت آنگونه نسبت می دهند. آنالیز داده ها در یک مجموعه سسیستمهای کامپیوتری انجام می گیرد.

2-1 کاربردهای ICP-MS در نانوفناوری

یکی از مراحل اساسی در آنالیز نانو ذرات، تعیین دقیق اندازه و همچنین غلظت این ذرات است. تکنیک های مختلفی از جمله پراکندگی دینامیک نور (Dynamic Light Scattering DLS) ، اسپکتروسکوپی UV/Vis، میکروسکوپی الکترونی عبوری (Transmission Electron Microscopy TEM)، برای اندازه گیری اندازه نانو ذرات مورد استفاده قرار می گیرند ولی کار با این روش ها دارای مشکلاتی مختلفی از جمله وقت گیر بودن، گران بودن و همچنین عدم ارائه اطلاعات کافی درباره ساختار نانو مواد است.
طیف سنجی جرمی توسط پلاسمای جفت شده القایی یکی از روشهای استاندارد در آزمایشگاههای تجزیه است که برای آنالیز بیشتر عناصر مورد استفاده قرار می گیرد. ICP-MS با خواص متفاوتی از جمله آنالیز همزمانی چند عنصر، حد تشخیص پایین و دامنه خطی زیاد، روش مناسبی برای اندازه گیری نانو ذرات مختلف از جمله نانو ذرات معدنی است.] [
مقالات و گزارش های زیادی در مورد استفاده از روش ICP-MS در اندازه گیری اندازه نانو ذرات منتشر شده است برای مثال دگیولدرDegueldre و همکارانش از مدل تک ذره (Single-particle)برای تعیین اندازه نانو ذرات طلا استفاده کرده اند. یونیزاسیون توسط این روش در پلاسما، سبب تولید ابرهای یونی شده و با نشر نور توسط این یون ها سیگنالی قوی تولید می کند که متناسب است با اندازه نانو ذرات. با استفاده از این روش ذراتی با اندازه 80 تا 250 نانومتر را مورد بررسی قرار داده اند. شکل زیر نمایی از دستگاه ICP-MS و مدل تک ذره را برای اندازه گیری اندازه کلوئیدهای طلا نشان می دهد .[ ]

 

 

 

شکل2- نمایی کلی از ساختار  ICP-MS و [6]

 

همچنین گزارشات دیگری نیز از تلفیق ICP-MS با روشهایی مثل ژل الکتروفورز (Gel Electrophoresis) و کروماتوگرافی مایع مع برای تعیین توزیع اندازه ذرات وجود دارد. برای مثال برای تعیین اندازه نانو ذرات طلا از تلفیق ICP-MS با کرواتوگرافی مایع بالا با ستون C استفاده شده است در این روش هر چه اندازه ذرات کوچکتر باشد زمان بازداری (Retention Time) بیشتر می شود. با تعیین زمان بازداری نمونه های استاندارد حاوی نانو ذرات با اندازه مشخص ، می توان اندازه ذرات مجهول را تعیین کرد. همچنین در تلفیق با ژل الکتروفروز هر چه اندازه ذرات بیشتر باشد زمان مهاجرت نیز بیشتر می شود [ ]. برای مطالعه بیشتر در زمینه روش کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا می‌توانید به مقاله تحت همین نام مراجعه فرمایید.

3 نتیجه گیری:
روش طیف سنجی پلاسمای کوپل شده القایی از جمله بهترین روش های طیف سنجی برای تعیین نوع و غلظت عناصر مختلف است. این روش دارای حساسیت، حد تشخیص و مزاحمت های طیفی و شیمیایی کمتری نسبت به سایر روش های نشری است. از گاز آرگون برای تولید پلاسما و یونیزاسیون عناصراستفاده می شود. از تلفیق این روش با طیف سنج جرمی روشی با قابلیت های بالا ایجاد می شود، از این روش جهت تعیین اندازه نانو ذرات استفاده می شود.

  • 1. Skoog, D.A. "Principle of Instrumental Analysis", 3nd Edition, USA: Saunders College Publishing, (1985).
  • 2. http://edu.nano.ir/index.php/articles/show/61
  • 3. Sakata, K. "Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer and Method", US patent 6265717 B1.
  • 4. Tanner, S., Baranov, V. "A Dynamic Reaction Cell for ICP-MS. Part 2: Reduction of interferences produced within the cell", J. Am. Soc. Mass Spectrom, Vol. 10, pp. 1083(1999).
  • 5. Mitrano, D., Ranville, J. F. "ICP-Mass Spectrometry". Department of Chemistry and Geochemistry Colorado School of Mines Golden, CO USA.
  • 6. Degueldre, C., Favarger, P.Y., Bitea, C. "Zirconia colloid analysis by single particle inductively coupled plasma–mass spectrometry ", Anal Chim Acta, Vol. 5, pp 137, (2004).
  • 7. Scheffer, A., Engelhard, C., Sperling, M., Buscher, W. "Anal Bioanal Chem. ", Vol. 390, pp. 249,

 

سپکترومتری نشری پلاسمای جفت شده القایی (ICP-OES) یکی از مهمترین روش‌های دستگاهی آنالیز عنصری است. از این روش می‌توان برای اندازه‌گیری حدود 70 عنصر از جدول تناوبی با حدود تشخیص در حد ppb   در نمونه‌های مختلفی مانند نمونه‌های خاک، آب، فات، سرامیک‌ها و نمونه‌های آلی استفاده کرد. اساس این روش برانگیختگی الکترون‌های عناصر مختلف در محیطی به نام پلاسما و نشر نور بعد از حالت آسایش الکترونی است وبه دلیل تطبیق‌پذیری و تکرارپذیری، می‌توان نتایجی با دقت و صحت بالا به دست آورد. پلاسما، مجموعه‌ای از الکترونها و یونهای مثبت گاز آرگون دارای انرژی بالا و دمایی در حدود 10000درجه کلوین ‌است. این محیط بوسیله امواج رادیویی با توان بالا ایجاد می‌شود.  با تولید میدان امواج رادیویی، الکترونها و یونهای پلاسما در مسیرهای مدور و خلاف جهت هم با شتاب خیلی بالا به حرکت در می‌آیند و اصطکاک ناشی از این برخورد تولید گرما (پلاسما) می کند. اتمهای خنثی آرگون در درون پلاسما در اثر برخورد با ذرات باردار در حال حرکت، یونیزه شده و بدین ترتیب بقای پلاسما ادامه می‌یابد. نمونه از میان یک مجرای باریک (مه پاش) بوسیله جریان آرگن در پلاسما پخش شده و گرمای پلاسما باعث اتمی شدن و برانگیختگی عناصر موجود در نمونه می‌شود. هر عنصر در برگشت به حالت انرژی پایه خود،  پرتوهایی با طول موجهای خاص خود نشر می کند. طول موج ها نشان دهنده نوع عنصر و شدت آنها نشان دهنده غلظت عنصر در نمونه است. یکی از مزایای مهم این روش تکرار پذیری بالا و نیز امکان اندازه‌گیری همزمان چند عنصر با هم می‌باشد. نمونه باید بصورت محلول و با ویسکوزیته پایین باشد. در اندازه گیری در بافت های پیچیده مانند نمونه های زمین شناسی احتمال تداخل طیفی بین عناصر وجود دارد. اندازه گیری محلول های غیر آبی با این روش دشوار بوده و نیاز به امکانات و شرایط خاصی است. در ضمن تهیه ی استاندارد های لازم برای آنالیز به عهده ی مراجعین می باشد.

طيف سنجي پلاسماي جفت شده القايي ( ICP- OES (Perkin Elmer, Optima 7300DV

دستگاه ICP-OES ( اسپكترومتري نشري پلاسماي جفت شونده القائي) قابليت شناسايي و اندازه گيري 75 عنصري شامل فات سنگين از قبيل Hg, Pb, Zn, Cu, Cd, Cr  و عناصر قليايي و قليايي خاكي مانند: Li, Na, K, Ca, Mg را در محدوده وسيعي از غلظت با حد تشخيص ppb و . به طور همزمان را دارد.

محدوده كاربردي ICP-OES  عبارتند از:

-كاربرد هاي زمين شناسي: اندازه گيري عناصر در نمونه هاي خاك، سنگ و رسوبات آبراهي.

-كاربردهاي زيست محيطي: اندازه گيري عناصر في در مقادير بسيار كم در نمونه هاي آبي، غذايي، گياهي، جانوري، خاك و رسوبات.

-كاربردهاي زيستي-  باليني: اندازه گيري عناصر في در نمونه هاي باليني، فرآورده هاي خوني،و بافت ها.

-كاربردهاي باستان شناسي: اندازه گيري عناصر در نمونه هاي باستاني.

-كاربردهاي صنعتي: اندازه گيري فات در پساب ها و لجن هاي صنعتي.

وش اسپکترومتري نشر اتمي : اين روش بر مبناي استفاده از پلاسما به عنوان منبع تهيج جهت آناليز کمي و کيفي عناصر مي باشد . در اين روش جرياني از گاز آرگون توسط يک ميدان مغناطيسي با فرکانس راديويي MHZ 40-27 يونيزه مي شود و حرارتي نزديک به 10000 درجه کلوين توليد مي کند. نمونه توسط يک نبولايزر به داخل پلاسماي آرگون پاشيده مي شود و در دماي بالا نمونه تبديل به ذرات اتمي (يوني) مي شوند و ايجاد نشر ميکنند. ميزان نشر توسط دستگاه اندازه گيري مي شود .

محدوده کاربردي ICP-OES
1- کاربردهاي زمين شناسي : اندازه گيري عناصر در نمونه هاي خاک، سنگ و رسوبات آبراهي، بعد از انحلال به کمک ذوب کننده ها يا اسيدها
2- کاربردهاي زيست محيطي : براي اندازه گيري عناصر في در مقادير بسيار کم در نمونه هاي آبي ، غذايي، گياهي، جانوري، خاک و رسوبات، بعد از انحلال و انجام فرايند پيش تغليظ

مزاياي دستگاه ICP-OES
اين سيستم از نوع خوانش همزمان چند عنصري مي باشد که سبب افزايش موارد ذيل در آناليز نمونه ها مي شود.
1- ‌دقت 2- صحت 3- تکرارپذيري خوب 4- سرعت بالا

مشخصات دستگاه 
دستگاه ICP-OES موجود در آزمايشگاه پژوهشي و تحقيقات کاربردي دانشگاه شهيد باهنر مدل 700-ES ساخت کشور استراليا، سال خريد 2007 (کمپاني Varian BV )  مي‌باشد.
طیف سنجی جرمی توسط پلاسمای جفت شده القایی-ICP-MS

کاور تجهیزات آرمایشگاهی بهفر-کاور دستگاه ICP-MS

SHIMADZU-PERKIN ELMER-AGILENT

 

 

 

 

شرح مختصر روش (اساس فیزیکی)       

روش ICP-MS ترکیبی از پلاسمای آرگون دمای بالا (6000-8000 K) به عنوان منبع یونی بسیار موثر به همراه طیف سنج جرمی می باشد. پلاسما در مشعل کوارتز تولید می شود. نمونه های محلول به شکل ریز مایع توسط یک مه پاش درون پلاسما قرار می گیرد. در اين تكنيك منبع ICP به صورت افقي قرار گرفته و محلول با مهپاش استاندارد ICP به پلاسما وارد مي گردد. وقتی ریز مایع به پلاسما وارد می گردد نمونه در فشار محیط بطور کامل تبخیر ، اتمیزه  و یونیزه می شود. این فرایند ابری از یونهای مثبت را به وجود می آورد. يونهاي آزاد توليد شده در پلاسما پس از آن از طريق روزنه هايي با قطر 1 ميلي متر كه به وسيله آب خنك مي شوند به درون سیستم خلا شامل فیلترهای جرمی (طيف سنج جرمي) وارد مي شوند. تكنولو‍ژي اين امكان را در طيف سنج جرمي فراهم آورده كه يك محيط واسط  بين پلاسما با فشار محيط و طيف سنج با فشار خلاء قرار گیرد که اين كار توسط پمپ كردن دو مرحله اي انجام مي گيرد. در اولين مرحله پمپ كردن، خلائي به ميزان 130 پاسكال مهیا می شود و در دومين مرحله يك خلاء بالا به ميزان 13مگاپاسكال توسط يك پمپ CRGOGENIC  ايجاد مي گردد. در آنالایزر یونها بر اساس نسبت جرم به بار (m/z) جدا سازی می شوند. یونها توسط آشکارساز فوتون افزا ثانویه شناسایی می شوند. برای تجزیه و تحلیل کمی ، مقدار نرخ شمارش بدست آمده برای یون خاص با غلظت آن متناسب است. مديريت داده هاي نهايي با يك مجموعه سسيستم هاي كامپيوتري  انجام مي گيرد.

 

کاربردها:

1-                 آناليز همزمان چندين عنصر

2-                 آناليز كمي و كيفي براي بيش از 70 عنصر با دقتي برابر PPM

3-                 تعيين مقادير بيشينه، كمينه و كم ياب تركيبات

4-                 تعيين عناصر تشكيل دهنده آلياژ هاي في

5-                 تعيين مقادير جزئي از ناخالصي در آلياژها، فات، واكنش گر ها و حلال ها

6-                  آناليز آب ها

7-                 كنترل فرايند ها

اشعه ورودی:

چشمه برانگیختکی در این دستگاه مشعل پلاسما است

اشعه خروجی:

یونهای مثبت شامل زمینه و عناصر مورد آزمایش

نوع پردازش خروجی (تصویر/طیف/پروفیل/نمودار/عدد.) همراه با یک مثال

پردازش خروجی به صورت نمودار مقدار شدت عنصر برحسب جرم برای کنترل کیفی و درصد یا مقدار یون در میلیون برای کنترل عددی است

 

نوع ماده (ف/سرامیک/پلیمر/):

نمونه ها را به هر 3 صورت جامد ، مایع ، و گاز میتوان وارد کرد ولی نمونه های محلول آبی دقت بالاتری را می دهد

شکل، مقدار/اندازه ماده:

مقدار 5 تا 50 ميلي ليتر براي محلول ها و 5 تا 10 ميلي گرم براي جامدات

روش آماده سازی نمونه:

اكثر نمونه ها به صورت محلول آناليز مي شوند. اين محلولها مي توانند به اندازه مورد نظر غليظ و يا رقيق گردند زيرا ICP حساسيت زيادي به غلظت ندارد. نمونه هاي جامد به صورت پودر و گاز ها نيز به طور مستقيم مورد استفاده قرار مي گيرند.

مدت زمان آزمایش:

براي انحلال جامدات ممكن است به زماني تا 16 ساعت نياز باشد

خود فرايند آناليز نيز ممكن است از چند دقيقه تا چند ساعت به طول بيانجامد

دقت:

از ppb  تاppm

هزینه دستگاه:

 بیش از 150 میلیون تومان

هزینه آزمایش:

بیش از 10000 تومان بستگی به تعداد عنصر مورد نیاز و نمونه سازی دارد

آزمایشگاههای دارنده این دستگاه (در ایران/خارج):

انرژی اتمی  اصفهان

دانشگاه صنعتی اصفهان

پژوهشگاه مواد و انرژي

طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی(ICP-OES/MS)

طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی و ترکیب آنت با اسپکتروسکوپی جرمی ،به ما امکان اندازه گیری جرمی یون های عناصر مختلف که به کمک پلاسمای داغ گاز آرگون تولید شده اند را می دهد.یون های تولید شده در پلاسما بر اساس نسبت جرم به بارشان جداسازی می شوند و به این ترتیب امکان شناسایی کمی و کیفی مواد مجهول را می دهد.

ICP-MS حساسیت فوق العاده بالا (حد تشخیص بسیار پائین) برای تعداد زیادی از عناصر فراهم می کند.

مقایسه دو تکنیک ICP-MS و ICP-OES :

در تکنیک ICP-OES  طول موج نور نشر شده از یون آنالیت که در حرارت بالا تحریک شده و ویژگی های منحصر به فرد مربوط به یون آنالیت را دارد،اندازه گیری می شود.این نور نشری درون طیف سنج ،تفکیک و اندازه گیری می شود و نتیجه به صورت شدت خطوط طیفی حاصل می شود که این شدت با غلظت آنالیت متناسب است.

و با رسم منحنی شدت خطوط طیفی بر حسب غلظت استاندارد عناصر مورد نظر (منحنی کالیبراسیون) می توان غلظت عناصر را به راحتی تعیین کرد.

محدودیت های روش :

به منظور آنالیز عناصر مورد نظر ،نمونه آنالیت باید قبل از آنالیز کاملا هضم شود.طیف نشری ممکن است پیچیده باشد و همچنین امکان مزاحمت های طیفی عناصر با طول موج نزدیک به طول موج آنالیت مورد اندازه گیری وجود دارد.

در طیف جرمی ،عناصر زمینه رایج و سایر گونه های مولکولی می توانند باعث ایجاد تداخل با برخی عناصر مورد اندازه گیری شوند. وجود گونه های یونی با بارهای چندگانه یا چند اتمی ،می تواند باعث بروز مشکل در آنالیز کیفی گردند.

کاربردها :

1- اندازه گیری عناصر با فراوانی زیاد و کم با صحت بالا،در محدوده وسیعی از مواد

2- کنترل کیفیت و کنترل فرآیند

استفاده های صنعتی :

  1. مواد شیمیایی
  2. داروسازی
  3. آلیاژها
  4. صنایع غذایی
  5. آب و فاضلاب
  6. زمین شناسی
  7. مطالعات هواشناسی

مزایا :

1- بالغ بر 70 عنصر را می توان در یک آنالیز اندازه گیری نمود

2- اندازه گیریها را می توان به صورت اتوماتیک انجام داد و بدین ترتیب صحت و دقت و بازده اندازه گیریها افزایش می یابد.

3-تلفیق دو تکنیک ICP-OES  وICP-MS روشی بسیار کارآمد و با دقت و صحت بالا برای اندازه گیری غلظت طیف وسیعی از عناصر،از مقادیر بالا تا مقادیر بسیار پائین (در حد زیر ppb)

 

 

فلزایی طلا در کمربند سنگ های دگرگونی سنندج سیرجان

دستگاه‌های آنالیز عنصری:

طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی (ICP)

روش ,اندازه ,های ,icp ,پلاسما ,نمونه ,می شود ,این روش ,اندازه گیری ,طیف سنجی ,icp ms ,زمين شناسي اندازه ,غذايي، گياهي، جانوري، ,                 تعيين مقادير ,برای تعیین اندازه

مشخصات

تبلیغات

محل تبلیغات شما

آخرین ارسال ها

برترین جستجو ها

آخرین جستجو ها

عباس صالح مدرسه ای